2ã€5-ジヒドãƒã‚シベンズアルデヒドã¯ã€åˆ†åå¼ C7H6O3 ãŠã‚ˆã³ CAS 1194-98-5 ã‚’æŒã¤æœ‰æ©ŸåŒ–åˆç‰©ã§ã™ã€‚ ã“ã‚Œã¯æ·¡é»„色ã®çµæ™¶å½¢ã§ã€é€šå¸¸ã¯ç²‰æœ«ã¾ãŸã¯çµæ™¶ã®å½¢ã§å˜åœ¨ã—ã€ãƒ“ターアーモンドã®é¦™ã‚Šã«ä¼¼ãŸç‰¹åˆ¥ãªã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ドã®å‘³ã‚’æŒã£ã¦ã„ã¾ã™ã€‚ 溶解プãƒã‚»ã‚¹ä¸ã«ã€å¾ã€…ã«é»„色ã«å¤‰ã‚ã‚Šã€é«˜æ¸©ã§æ˜‡è¯ã—ã¾ã™ã€‚ æ°´ã«æº¶ã‘ã¾ã™ãŒã€æº¶è§£åº¦ã¯é«˜ãã‚ã‚Šã¾ã›ã‚“。 ã¾ãŸã€ã‚¢ãƒ«ã‚³ãƒ¼ãƒ«ã‚„エーテルãªã©ã®æœ‰æ©Ÿæº¶åª’ã«ã‚‚ã‚ãšã‹ã«æº¶ã‘ã¾ã™ã€‚ ã“ã®åŒ–åˆç‰©ã¯ãƒ™ãƒ³ã‚¼ãƒ³ç’°ã€ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ド基ã€æ°´é…¸åŸºã‹ã‚‰æ§‹æˆã•ã‚Œã¦ã„ã¾ã™ã€‚ ã“ã®ã†ã¡ã€ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ド基ã¯ãƒ™ãƒ³ã‚¼ãƒ³ç’°ã®éš£æŽ¥ä½ç½®ã«ä½ç½®ã—ã€æ°´é…¸åŸºã¯ä¸¡æ–¹ã¨ã‚‚ベンゼン環ã®ä¸é–“ä½ç½®ã«ä½ç½®ã™ã‚‹ã€‚ ã“ã‚Œã¯ã€ã‚¢ãƒ«ã‚«ãƒªã¨åå¿œã—ã¦å¯¾å¿œã™ã‚‹ãƒ•ã‚§ãƒŽãƒ¼ãƒ«å¡©ã‚’生æˆã™ã‚‹é‚„元性化åˆç‰©ã§ã™ã€‚ 酸性æ¡ä»¶ä¸‹ã§ã‚¢ã‚»ãƒˆã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ドã¨ãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ç¸®åˆå応を起ã“ã—ã€å®‰æ¯é¦™é…¸ã‚’生æˆã—ã¾ã™ã€‚ ã•ã‚‰ã«ã€ã‚¢ãƒ³ãƒ¢ãƒ‹ã‚¢ã¾ãŸã¯ã‚¢ãƒŸãƒ³åŒ–åˆç‰©ã¨æ±‚æ ¸ä»˜åŠ å応を起ã“ã™ã“ã¨ã‚‚ã‚ã‚Šã¾ã™ã€‚ ベンゾインã®è£½é€ ã«ã¯ã€ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ドæºã€ä¿è·å‰¤ã€ç¸®åˆå‰¤ã€ä¸ç´”物除去ã€è§¦åª’ã€æº¶åª’ã€å‰å‡¦ç†åŽŸæ–™ã€æ§‹é€ 修飾ã€é¡žä¼¼ä½“ã®åˆæˆãªã©ã€ã•ã¾ã–ã¾ãªç”¨é€”ãŒã‚ã‚Šã¾ã™ã€‚ ã“れらã®ç”¨é€”ã«ã‚ˆã‚Šã€ã“ã®ç”Ÿæˆç‰©ã¯ãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ã®è£½é€ éŽç¨‹ã«ãŠã„ã¦ä¸å¯æ¬ ã‹ã¤é‡è¦ãªåŒ–åˆç‰©ã¨ãªã£ã¦ã„ã¾ã™ã€‚
化å¦å¼ | C7H6O3 |
æ£ç¢ºãªè³ªé‡ | 138 |
分åé‡ | 138 |
m/z | 138 (100.0%), 139 (7.6%) |
å…ƒç´ åˆ†æž | C, 60.87; H, 4.38; O, 34.75 |
化å¦å¼: C7H6O3ã€æ£ç¢ºãªè³ªé‡: 138.03ã€åˆ†åé‡: 138.12ã€m/z: 138.03 (100.0%)ã€139.04 (7.6%)ã€å…ƒç´ 分æž: Cã€60.87; Hã€4.38; ã‚ã‚ã€34.75
当社ã®ã‚¨ãƒ³ã‚¿ãƒ¼ãƒ—ライズ標準ã¾ãŸã¯ COA ã‚’å‚ç…§ã—ã¦ãã ã•ã„。 詳細ãŒå¿…è¦ãªå ´åˆã¯ã€å¼Šç¤¾å–¶æ¥ã¾ã§ãŠå•ã„åˆã‚ã›ãã ã•ã„。
化åˆç‰©ã®è¿½åŠ æƒ…å ±: èžç‚¹ 97-99 度 (lit.)ã€æ²¸ç‚¹ 213.5 度 (概算)ã€å¯†åº¦ 1.2667 (概算)ã€å±ˆæŠ˜çŽ‡ 1.4797 (概算)ã€ä¿ç®¡å ´æ‰€ +30 以下溶解度 13.8g/L å¯æº¶
備考:BLOOM TECH(2008年以é™ï¼‰ã€ACHIEVE CHEM-TECHã¯å½“社ã®å会社ã§ã™ã€‚
2ã€5-ジヒドãƒã‚シベンズアルデヒド実験室ã§ã¯ã•ã¾ã–ã¾ãªæ–¹æ³•ã§åˆæˆã§ãã¾ã™ã€‚ 以下ã¯ã€ä¸€èˆ¬çš„ã«ä½¿ç”¨ã•ã‚Œã‚‹åˆæˆæ³•ã® 1 ã¤ã¨ã€è©³ç´°ãªæ‰‹é †ãŠã‚ˆã³å¯¾å¿œã™ã‚‹åŒ–å¦å¼ã§ã™ã€‚
åˆæˆæ–¹æ³•ï¼š
原ææ–™ãŠã‚ˆã³è©¦è–¬ï¼šã‚«ãƒ†ã‚³ãƒ¼ãƒ«ã€å¡©åŒ–第一スズã€æ¿ƒå¡©é…¸ã€æ¿ƒã‚¢ãƒ³ãƒ¢ãƒ‹ã‚¢æ°´ã€ç‚酸ナトリウムã€æ´»æ€§ç‚。
è¨å‚™ï¼šä¸¸åº•ãƒ•ãƒ©ã‚¹ã‚³ã€å†·å´ç®¡ã€åˆ†æ¶²ãƒãƒ¼ãƒˆã€‚
æ‰‹é †:
1. 丸底フラスコã«ã‚«ãƒ†ã‚³ãƒ¼ãƒ«ã‚’åŠ ãˆã€æ’¹æ‹Œã—ãªãŒã‚‰å¡©åŒ–第一スズをゆã£ãã‚Šã¨åŠ ãˆã¾ã™ã€‚フラスコ内ã®æ¸©åº¦ãŒä¸Šæ˜‡ã—ã¾ã™ã€‚
2. é©åˆ‡ãªé‡ã®æ¿ƒå¡©é…¸ã‚’åŠ ãˆç¶šã‘ã€åå¿œæ¶²ã‚’ä¸€å®šæ™‚é–“åŠ ç†±é‚„æµã—ã€ã‚«ãƒ†ã‚³ãƒ¼ãƒ«ã‚’塩化第一スズã¨å®Œå…¨ã«åå¿œã•ã›ã¦ã‚¸ã‚¯ãƒãƒãƒ•ã‚§ãƒŽã‚シエタノールを生æˆã—ã¾ã™ã€‚
3. å応溶液を室温ã¾ã§å†·å´ã—ã€æº¶æ¶²ã® pH 値ãŒä¸æ€§ã«ãªã‚‹ã¾ã§æ¿ƒã‚¢ãƒ³ãƒ¢ãƒ‹ã‚¢æ°´ã‚’é©é‡åŠ ãˆã¾ã™ã€‚
4. 分液ãƒãƒ¼ãƒˆå†…ã®ä¸Šéƒ¨æœ‰æ©Ÿå±¤ã‚’ç‚酸ナトリウム溶液ã§æ´—浄ã—ã¦æœªåå¿œã®å¡©åŒ–第一スズã¨å¡©é…¸ã‚’除去ã—ã€é©é‡ã®æ´»æ€§ç‚ã‚’åŠ ãˆã¦è„±è‰²ã—ã¾ã™ã€‚
5. 活性ç‚ã‚’ã‚éŽã—ã¦é™¤åŽ»ã—ã€ã‚«ãƒ©ãƒ クãƒãƒžãƒˆã‚°ãƒ©ãƒ•ã‚£ãƒ¼ã‚’実行ã—ã¦ç”Ÿæˆç‰©ã‚’分離ãŠã‚ˆã³ç²¾è£½ã—ã¾ã™ã€‚
化å¦å¼:
C6H4(ãŠãŠï¼‰2 +SnCl2+ 2HCl → C6H4(OCH〈2Cl)2 +SnCl2 + 2H2O
C6H4(OCH〈2Cl)2 + 2NH3 → C6H4(オãƒã‚¤ã‚ªå·ž)(OC2H5)2 + 2NH4CLã®
C6H4(オãƒã‚¤ã‚ªå·ž)(OC2H5)2 + H2O → C6H4(OH)ãƒãƒ§+ 2C2H5ãŠãŠ
上記ã®åˆæˆæ–¹æ³•ã§ã¯ã€æœ€åˆã®ã‚¹ãƒ†ãƒƒãƒ—ã¯ã€ã‚«ãƒ†ã‚³ãƒ¼ãƒ«ã¨å¡©åŒ–第一スズを塩酸ã¨åå¿œã•ã›ã¦ã‚¸ã‚¯ãƒãƒãƒ•ã‚§ãƒŽã‚シエタノールを生æˆã™ã‚‹ã“ã¨ã§ã™ã€‚ 第 2 段階ã§ã¯ã€ã‚¢ãƒ³ãƒ¢ãƒ‹ã‚¢æ°´ã‚’åŠ ãˆã¦ã‚¸ã‚¯ãƒãƒãƒ•ã‚§ãƒŽã‚ã‚· エタノールã®ä¸æ€§æº¶æ¶²ã® pH ã‚’ä¸æ€§ã«èª¿æ•´ã—ã¾ã™ã€‚ 3 番目ã®ã‚¹ãƒ†ãƒƒãƒ—ã¯ã€ã‚«ãƒ©ãƒ クãƒãƒžãƒˆã‚°ãƒ©ãƒ•ã‚£ãƒ¼ã«ã‚ˆã£ã¦ç”Ÿæˆç‰©ã‚’分離ãŠã‚ˆã³ç²¾è£½ã™ã‚‹ã“ã¨ã§ã™ã€‚
2ã€5-ジヒドãƒã‚シベンズアルデヒドベンゾインã®è£½é€ ã«è¤‡æ•°ã®ç”¨é€”ãŒã‚ã‚Šã¾ã™ã€‚
1. ベンゾインåˆæˆç”¨ã®ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ドæº: ベンゾインåˆæˆç”¨ã®ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ドæºã¨ã—ã¦ä½¿ç”¨ã§ãã¾ã™ã€‚ ベンゾインã¯ç‰¹æœ‰ã®é¦™ã‚Šã‚’æŒã¤åŒ–åˆç‰©ã§ã€é¦™è¾›æ–™ã€åŒ»è–¬å“ã€åŒ–粧å“ãªã©ã®åˆ†é‡Žã§åºƒã使用ã•ã‚Œã¦ã„ã¾ã™ã€‚ 25 ジヒドãƒã‚シベンズアルデヒドを原料ã¨ã—ã¦ä½¿ç”¨ã™ã‚‹ã“ã¨ã§ã€A 型ベンゾインã€B 型ベンゾインãªã©ã®ã•ã¾ã–ã¾ãªç¨®é¡žã®ãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ã‚’簡便ã«åˆæˆã§ãã¾ã™ã€‚
2. アルデヒドä¿è·å‰¤ï¼šãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ã®åˆæˆéŽç¨‹ã«ãŠã„ã¦ã€ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ド基ã®ä¿è·å‰¤ã¨ã—ã¦ã‚‚使用ã§ãã¾ã™ã€‚ アルデヒド基ã¯æ´»æ€§ãªå®˜èƒ½åŸºã§ã‚ã‚Šã€å®¹æ˜“ã«é…¸åŒ–ã•ã‚ŒãŸã‚Šã€ä»–ã®åŒ–åˆç‰©ã¨åå¿œã—ãŸã‚Šã™ã‚‹ãŸã‚ã€ã“ã®ç‰©è³ªã‚’使用ã™ã‚‹ã“ã¨ã§ã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ド基をä¿è·ã—ã€åˆæˆåŠ¹çŽ‡ã¨åŽçŽ‡ã‚’å‘上ã•ã›ã‚‹ã“ã¨ãŒã§ãã¾ã™ã€‚
3. 縮åˆå‰¤: ベンゾインをåˆæˆã™ã‚‹ãŸã‚ã®ç¸®åˆå‰¤ã¨ã—ã¦ä½¿ç”¨ã§ãã¾ã™ã€‚ 縮åˆåå¿œã§ã¯ã€ãƒ™ãƒ³ã‚ºã‚¢ãƒ«ãƒ‡ãƒ’ドã¨ã®ã‚¯ãƒãƒ¼ãƒ•ã‚§ãƒŠãƒ¼ã‚²ãƒ«ç¸®åˆã«ã‚ˆã‚‹å®‰æ¯é¦™é…¸ã®ç”Ÿæˆãªã©ã€åˆ¥ã®åŒ–åˆç‰©ã¨åå¿œã—ã¦æ–°ã—ã„化åˆç‰©ãŒç”Ÿæˆã•ã‚Œã¾ã™ã€‚
4. ä¸ç´”物ã®é™¤åŽ»: ベンゾインã®åˆæˆãƒ—ãƒã‚»ã‚¹ã§ã¯ã€æœªåå¿œã®åŽŸæ–™ã‚„副生æˆç‰©ãªã©ã®ä¸ç´”物ãŒå˜åœ¨ã™ã‚‹ã“ã¨ãŒã‚ˆãã‚ã‚Šã¾ã™ã€‚ 本製å“を使用ã™ã‚‹ã“ã¨ã§ã“れらã®ä¸ç´”物を容易ã«é™¤åŽ»ã—ã€è£½å“ã®ç´”度やå“質をå‘上ã•ã›ã‚‹ã“ã¨ãŒã§ãã¾ã™ã€‚
5. 触媒: ベンゾインをåˆæˆã™ã‚‹éŽç¨‹ã§è§¦åª’ã¨ã—ã¦ä½¿ç”¨ã§ãã¾ã™ã€‚ 触媒を使用ã™ã‚‹ã¨å応速度ãŒé€Ÿããªã‚Šã€ç”Ÿæˆç‰©ã®åŽçŽ‡ã‚„å“質ãŒå‘上ã—ã¾ã™ã€‚
6. 溶媒:ベンゾインをåˆæˆã™ã‚‹éŽç¨‹ã§ã€æº¶åª’ã¨ã—ã¦ä½¿ç”¨ã§ãã¾ã™ã€‚ 一部ã®ä¸æº¶æ€§åŽŸæ–™ã‚„生æˆç‰©ã‚’溶解ã—ã€å応効率をå‘上ã•ã›ã¾ã™ã€‚
7. å‰å‡¦ç†ã•ã‚ŒãŸåŽŸæ–™: ベンゾインをåˆæˆã™ã‚‹å‰ã«ã€ã“ã®ç‰©è³ªã‚’使用ã—ã¦åŽŸæ–™ã‚’å‰å‡¦ç†ã§ãã¾ã™ã€‚ ãŸã¨ãˆã°ã€åŽŸæ–™ã¨åå¿œã—ã¦ã‚»ãƒŸã‚¢ã‚»ã‚¿ãƒ¼ãƒ«ã‚„アセタールãªã©ã®ä¸é–“体を生æˆã—ã€ãã®å¾Œã®åˆæˆã‚¹ãƒ†ãƒƒãƒ—を容易ã«ã™ã‚‹ã“ã¨ãŒã§ãã¾ã™ã€‚
8. æ§‹é€ ä¿®é£¾ï¼šã“ã®ç‰©è³ªã‚’修飾剤ã¨ã—ã¦ä½¿ç”¨ã™ã‚‹ã“ã¨ã«ã‚ˆã‚Šã€ãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ã®æ§‹é€ ã«ç‰¹å®šã®ä¿®é£¾ã‚’åŠ ãˆã‚‹ã“ã¨ãŒã§ãã¾ã™ã€‚ ãŸã¨ãˆã°ã€ä»–ã®å®˜èƒ½åŸºã‚’å°Žå…¥ã—ãŸã‚Šã€ç½®æ›åŸºã®ä½ç½®ã‚’変更ã—ãŸã‚Šã™ã‚‹ã“ã¨ãŒã§ãã¾ã™ã€‚
9. åˆæˆé¡žä¼¼ä½“: ã“ã®è£½å“ã«ã‚ˆã‚Šã€ãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ã«é¡žä¼¼ã—ãŸåŒ–åˆç‰©ã®ä¾¿åˆ©ãªåˆæˆãŒå¯èƒ½ã«ãªã‚Šã¾ã™ã€‚ ã“れらã®åŒ–åˆç‰©ã¯ãƒ™ãƒ³ã‚¾ã‚¤ãƒ³ã¨åŒæ§˜ã®ç‰¹æ€§ã¨ç”¨é€”ã‚’æŒã£ã¦ã„ã¾ã™ãŒã€æ§‹é€ ãŒè‹¥å¹²ç•°ãªã‚‹å ´åˆãŒã‚ã‚Šã¾ã™ã€‚
10. ç ”ç©¶ç›®çš„: ベンゾインã®åˆæˆã¨ç‰¹æ€§ã‚’ç ”ç©¶ã™ã‚‹ãŸã‚ã®é‡è¦ãªå®Ÿé¨“試薬ã§ã‚‚ã‚ã‚Šã¾ã™ã€‚ ä»–ã®å®Ÿé¨“試薬ã¨ä½µç”¨ã™ã‚‹ã“ã¨ã§ã€åˆæˆå®Ÿé¨“ã‚„æ©Ÿæ§‹ç ”ç©¶ã«ä¾¿åˆ©ã§ã™ã€‚
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